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Oasis PRiME HLB测定动物源性食品中168种兽药残留

发件人:     |     2020-07-31

众所周知,兽药被广泛的应用于治疗或预防动物疾病。动物在使用兽药后,在细胞、组织或器官内蓄积或储存药物原型、有毒性的代谢物或杂质,形成兽药残留。因此,监测多种兽药在猪肉为代表的肉制品中的残留对保证肉制品的安全具有积极意义。目前,相关标准和文献报道的多兽药残留的同时检测方法大多按照兽药种类分成若干种检测方法,对于日益增长的检测量而言需要耗费大量的人力物力,因此亟需一个统一简便的多残留检测方案。


沃特世是使用Oasis PRiME HLB处理动物源性样品基质,建立了动物肌肉样品中168种兽药残留同时检测的方法。168种药物回收率在20%-120%,精密度RSD<20%(n=5)。此创新的填料能够有效的将样品基质中的蛋白、磷脂等干扰杂质去除干净。采用Waters  UPLC/Xevo TQ-XS系统,结合QuanpediaTM数据库,建立稳定高效的多兽药残留液相色谱串联四极杆分析方法,获得准确分析结果。


01 仪器、试剂与材料

Waters ACQUITY UPLC I-Class FTN,Waters Xevo TQ-XS三重 四极杆质谱,纯水机,Milli-Q,台式高速离心机,旋涡振荡仪,移液 枪,乙腈,Oasis PRiME HLB固相萃取柱(200 mg,6 CC)。


02 样品前处理

称取2.5 g均质好的肉样,加入80%乙腈水溶液(含0.2 %甲酸)10  mL,旋涡振荡,4000 r/min高速离心5min,取上清液待净化。取Oasis PRiME HLB固相萃取柱,无需活化与平衡,将3 mL上清液 过固相萃取柱,保持一秒一滴的流速,收集全部流出液,然后再准 确量取2 mL流出液,氮气下吹干,1 mL 初始流动相定容,过GHP滤 膜,待上机测试。


03 液相条件

色谱柱:Waters HSS T3色谱柱 (2.1 x 100mm, 1.8 µm) 

流动相:

  正离子:  A:0.1%甲酸水溶液   B:0.1%甲酸甲醇

  负离子:  A:水   B:乙腈

流速:  0.45 mL/min 

柱温:  45 ˚C 

样品温度:  10 ˚C 

进样量:  2 µL


04 质谱条件

离子源:  ESI+/ ESI- 

采集方式:  MRM 

毛细管电压:  3.5 kV 

离子源温度:  150 ˚C 

脱溶剂气温度:  600 ˚C 

脱溶剂气流速度: 1000 L/h

锥孔气:  150 L/h 

碰撞其流速:  0.15 mL/min


05 
方法回收率和精密度




06 
结论

1.实验成功建立了同时测定23大类共168种兽药残留的分析方法。分析结果满足动物源性食品中兽药残留检测的相关要求。

2.Oasis PRiME HLB固相萃取柱简单的通过式净化处理能有效去除样品中磷脂等干扰物,且处理过程简单高效,适用于大批量日常分析检测。

3. Waters Quanpedia数据库包含多兽药残留分析所需的LC-MS/MS方法,能节约方法开发成本,避免实验室间方法差异。


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